为落实《土壤污染防治行动计划》目标和任务，按照《关于印发重点行业企业用地调查系列技术文件的通知》（环办土壤〔2017〕67号）《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定（试行）》（环办土壤函〔2017〕1896号），以及《全国重点行业企业用地土壤污染状况调查2019年工作方案》等文件要求，做好河南省重点行业企业用地调查疑似污染地块布点、初步采样调查工作，制定本技术方案。

一、工作目标

在河南省重点行业企业用地土壤污染状况调查的信息采集、风险筛查及纠偏等工作的基础上，结合洛阳、新乡、驻马店试点工作经验，2019年12月全面启动初步采样调查工作。

二、适用范围

本方案适用于河南省行政辖区内，在重点行业企业用地调查信息采集的基础上，经过风险筛查及风险筛查结果纠偏工作后，拟开展初步采样的在产、关闭搬迁企业疑似污染地块（以下简称疑似污染地块）。

本方案规定了疑似污染地块初步采样调查工作中土壤和地下水布点、采样、样品保存和运输的工作程序、方法和技术要求。

对于近5年内曾开展过土壤或地下水环境监测，其调查评估、调查方法满足本次调查布点、采样技术要求且未新增污染源的地块，可不开展初步采样调查工作，利用已有数据开展风险分级。对于已有监测成果不满足本次调查布点、采样技术要求的地块，应按照本方案的相关规定补充缺失项目或重新开展布点采样工作。

三、组织实施与工作程序

（一）组织实施

河南省重点行业企业用地调查疑似污染地块布点采样工作由河南省生态环境厅统筹管理，各省辖市生态环境管理部门负责组织实施，河南省环境保护科学研究院为初步采样技术支撑部门，河南省环境监测中心为初步采样质量控制技术支撑部门。

市级生态环境管理部门负责委托专业机构开展布点、采样，以及样品保存、运输和实验室检测工作，并负责确定初步采样技术支撑部门与质量控制技术支撑部门、组建专家库；负责专业机构、技术支撑单位之间的工作衔接。

市级专业机构负责制定布点采样方案、现场采样、样品运输，以及样品检测等；编制布点采样方案的专业机构，负责组织专家对疑似污染地块布点采样方案进行审查；市级初步采样质量控制技术支撑部门，负责对现场采样过程、样品检测等进行质量控制。

（二）工作程序

疑似污染地块初步采样工作程序包括：识别疑似污染区域、筛选需布点的区域、制定布点计划和采样点现场确定、样品采集、样品保存与运输、样品检测，工作程序见图1。

初步采样工作推荐采用“一段式”工作模式，即由一家专业机构承担全部初步采样工作；不具备“一段式”工作条件的省辖市，可采用“二段式”，即布点、采样、样品保存与运输等由一家专业机构承担，样品分析测试工作由另一家专业机构（实验室）承担，市级生态环境管理部门应统筹做好两个专业机构之间的工作衔接管理。

（三）人员要求

市级专业机构应指定具有污染地块调查经验的专业技术人员为组长，小组组长应具有2年以上污染地块调查经验；小组成员应具有环境、土壤或水文地质等相关基础知识，至少1人应参加过全国土壤污染状况详查重点行业企业用地调查的专项培训；应指定1人专门对关键工作程序进行文字和照片记录。

图1 疑似污染地块布点采样工作程序

（四）经费保障

本次重点行业企业用地调查工作经费由各级财政按职责分工予以分担，各级生态环境部门应积极争取财政支持，各级政府均应将调查所需经费列入相应年度的财政预算，按时拨付，确保到位。

四、布点采样方案

（一）识别疑似污染区域

基于重点行业企业用地信息采集阶段获取的相关信息，结合踏勘，综合考虑污染源分布、污染物类型、污染物迁移途径等，识别疑似污染区域，并拍照记录。

原则上可参考下列次序识别疑似污染区域及其疑似污染程度，也可根据地块实际情况进行确定：

1. 根据已有资料或前期调查表明可能存在污染的区域；

2. 曾发生泄露或环境污染事故的区域；

3. 各类地下罐槽、管线、集水井、检查井等所在的区域；

4. 固体废物堆放或填埋的区域；

5. 原辅材料、产品、化学品、有毒有害物质以及危险废物等生产、贮存、装卸、使用和处置的区域；

6. 其他存在明显污染痕迹或存在异味的区域。

对于在产企业，还应了解企业生产工艺、生产设施布局等，重点关注污染物排放点及污染防治设施区域，包括生产废水排放点、废液收集和处理系统、废水处理设施、固体废物堆放区域等。

按照“附件1 疑似污染地块布点信息记录表”记录疑似污染区域信息。

（二）筛选布点区域

原则上每个疑似污染地块应筛选不少于2个布点区域。

若各疑似污染区域的污染物类型相同，则依据疑似污染程度并结合实际情况筛选出布点区域。

若各疑似污染区域的污染物类型不同，如分别为重金属、挥发性有机物、半挥发性有机物等，则每类污染物依据其疑似污染程度并结合实际情况，至少筛选出1个布点区域。

可应用现场快速检测设备辅助筛选布点区域。

按照“附件1 疑似污染地块布点信息记录表”记录布点区域信息，并绘制疑似污染地块各疑似污染区域总图。

（三）制定布点计划

1. 布点位置

（1）土壤布点位置

对于关闭搬迁企业，土壤布点应优先选择布点区域内生产设施、罐槽、污染泄露点等疑似污染源所在位置，并应在不造成安全隐患或二次污染的情况下确定（例如钻探过程可能引起爆炸、坍塌、打穿管线或防渗层等）。

对于在产企业，土壤布点应尽可能接近疑似污染源，并应在不影响企业正常生产、且不造成安全隐患或二次污染的情况下确定（例如钻探过程可能引起爆炸、坍塌、打穿管线或防渗层等）。

若上述选定的布点位置现场不具备采样条件，应在污染物迁移的下游方向就近选择布点位置。

土壤布点位置可参考“附件2 疑似污染地块土壤布点位置参考表”选择。

（2）地下水布点位置

符合下列任一条件应设置地下水采样点：

①疑似污染地块位于饮用水源地保护区、补给区等地下水敏感区域内及距离上述敏感区域1km范围内；

②疑似污染地块存在易迁移的污染物（六价铬、氯代烃、石油烃、苯系物等），且土层渗透性较好或地下水埋深较浅；

③根据其他情况判断可能存在地下水污染；

④地方环境保护部门认定应开展调查的地块。

疑似污染地块地下水采样点应设置在疑似污染源所在位置（如生产设施、罐槽、污染泄露点等）以及污染物迁移的下游方向。应优先选择污染源所在位置的土壤上方钻孔作为地下水采样点。

2. 布点数量

（1）土壤采样点数量

每个布点区域原则上至少设置2个土壤采样点，可根据布点区域大小、污染物分布等实际情况进行适当调整。

（2）地下水采样点数量

每个布点区域原则上至少设置1个地下水采样点，可根据布点区域大小、污染分布等实际情况进行适当调整。地块内设置三个以上地下水采样点的，应避免在同一直线上。

若疑似污染地块集中或连片分布时（例如工业园区、化工园区等），应将多个疑似污染地块作为一个整体设置地下水采样点，原则上应至少设置5个地下水采样点，可根据调查区域大小、生产布局、水文地质条件等实际情况进行适当调整。

原则上可利用符合疑似污染地块调查布点和采样技术要求的现有监测井作为地下水采样点。

3. 钻探深度

（1）土壤采样孔深度

土壤采样孔深度原则上应达到地下水初见水位；若地下水埋深大且土壤无明显污染特征，土壤采样孔深度原则上不超过15m。

（2）地下水采样井深度

地下水采样井以调查潜水层为主。若地下水埋深大于15m且上层土壤无明显污染特征，可不设置地下水采样井。

采样井深度应达到潜水层底板，但不应穿透潜水层底板；当潜水层厚度大于3m时，采样井深度应至少达到地下水水位以下3m。

4. 采样深度

（1）土壤样品采样深度

原则上每个采样点位至少在3个不同深度采集土壤样品，若地下水埋深较浅（<3m），至少采集2个土壤样品。

采样深度原则上应包括表层0cm～50cm、存在污染痕迹或现场快速检测识别出的污染相对较重的位置；若钻探至地下水位时，原则上应在水位线附近50cm范围内和地下水含水层中各采集一个土壤样品。

当土层特性垂向变异较大、地层厚度较大或存在明显杂填区域时，可适当增加土壤样品数量。

（2）地下水样品采样深度

地下水采样深度应依据场地水文地质条件及调查获取的污染源特征进行确定。对可能含有低密度或高密度非水溶性有机污染物的地下水，应对应的采集上部或下部水样。其他情况下采样深度可在地下水水位线0.5m以下。

5. 采样点现场确认

采样点应避开地下构筑物以免钻探工作造成泄漏或安全事故。采样点现场确定时应充分掌握采样点所在位置及周边地下设施、储罐和管线等的分布情况，必要时可采用探地雷达等地球物理手段辅助判断。

当现场条件受限无法实施采样时，如影响在产企业正常生产、受建筑或设施影响不能进入、采样点位置存在地下管线、钻探过程可能存在安全隐患等情况时，采样点位置可根据现场情况进行适当调整，点位调整应符合“1.布点位置”有关要求。

现场确定的采样位置需经地块使用权人签字认可。使用权人无法联系到或已灭失的，需经当地乡（镇）级人民政府签字盖章予以认可。

应对确定的采样位置用钉桩、旗帜等器材在现场进行标识，并测量坐标，参考“附件1 疑似污染地块布点信息记录表”记录确定的土壤和地下水点位相关信息并拍照，并绘制疑似污染地块各采样点位置总图。

（四）测试项目

土壤、地下水样品测试项目，应根据《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）中表1-3确定的分析项目和测试方法进行。

（五）化工园区周边农村地下水饮用水源水质调查

应对化工园区周边农村的地下水饮用水源开展地下水水质调查，选择化工园区周边1km范围内东、西、南、北方向较近的农村地下水饮用水井、灌溉井等已有水井进行采样，原则上无需新建采样井，每个方向至少采集1个地下水样。

测试项目为《生活饮用水卫生标准》（GB5749 2006）中表1水质常规指标包含的重金属和有机污染物，并根据化工园区污染源特征，从表3水质非常规指标中选测重金属和有机污染物，也可补充检测《生活饮用水卫生标准》未列出的其他可能造成地下水污染的特征指标。

水质调查测试项目的检测方法应按照《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750）的规定执行。

（六）布点采样方案

疑似污染地块布点采样方案应综合上述技术要点，并参考“附件13 疑似污染地块布点采样方案大纲”编制。布点采样方案主要内容包括：

工作程序与组织实施、疑似污染区域识别、布点区域筛选、布点采样计划（布点位置及数量、钻探深度、采样深度、测试项目、土壤和地下水样品采集、样品保存和运输、样品分析测试）、采样点现场确定、质量保证与质量控制、安全防护计划等内容及各相关环节照片，现场照片应具有代表性，能反映污染痕迹等情况，原则上每个疑似污染区域与布点区域2～4张。

布点采样方案应附具疑似污染地块各疑似污染区域总图、疑似污染地块各采样点位置总图。采样方法见附件14。

将布点采样方案和签字后的“疑似污染地块布点信息记录表”上传至详查数据库。

五、样品保存和运输

（一）样品保存

土壤样品保存方法参照《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）和全国土壤污染状况详查相关技术规定执行，地下水样品保存方法参照《地下水环境监测技术规范》（HJ/T164-2004）和《全国土壤污染状况详查地下水样品分析方法技术规定》执行。

样品保存包括现场暂存和运输保存两个主要环节，应遵循以下原则进行：

1. 根据不同检测项目要求，应在采样前向样品瓶中添加一定量的保护剂，在样品瓶标签上标注检测单位内控编号，并标注样品有效时间。

2. 样品现场暂存。采样现场需配备样品保温箱，内置冰冻蓝冰。样品采集后应立即存放至保温箱内，样品采集当天不能寄送至实验室时，样品需用冷藏柜在4℃温度下避光保存。

3. 样品运输保存。样品应保存在有冰冻蓝冰的保温箱内寄送或运送到实验室，样品的有效保存时间为从样品采集完成到分析测试结束。

（二）样品运输

样品运输主要分为装运前核对、样品运输、样品接收三项工作。

1. 装运前核对

样品管理员和质量检查员负责样品装运前的核对，要求样品与采样记录单进行逐个核对，检查无误后分类装箱，并填写“样品保存检查记录单”（参考附件11）。如果核对结果发现异常，应及时查明原因，由样品管理员向组长进行报告并记录。

样品装运前，填写“样品运送单”（参考附件12），包括样品名称、采样时间、样品介质、检测指标、检测方法和样品寄送人等信息，样品运送单用防水袋保护，随样品箱一同送达样品检测单位。

样品装箱过程中，要用泡沫材料填充样品瓶和样品箱之间空隙。样品箱用密封胶带打包。

2. 样品运输

样品运输应保证样品完好并低温保存，采用适当的减震隔离措施，严防样品瓶的破损、混淆或沾污，在保存时限内运送至样品检测单位。

样品运输应设置运输空白样进行运输过程的质量控制，一个样品运送批次设置一个运输空白样品。

3. 样品接收

样品检测单位收到样品箱后，应立即检查样品箱是否有破损，按照样品运输单清点核实样品数量、样品瓶编号以及破损情况。若出现样品瓶缺少、破损或样品瓶标签无法辨识等重大问题，样品检测单位的实验室负责人应在“附件12样品运送单”中“特别说明”栏中进行标注，并及时与采样工作组组长沟通。

上述工作完成后，样品检测单位的实验室负责人在纸版样品运送单上签字确认并拍照发给采样单位。样品运送单应作为样品检测报告的附件。

样品检测单位收到样品后，按照样品运送单要求，及时安排样品保存和检测。

六、其他要求

（一）手持智能终端系统的应用

按照《全国土壤污染状况详查总体方案》的有关要求，样品采集、保存和运输应使用手持智能终端系统进行信息收集和监控。本次详查样品采集人员使用手持智能终端系统进行现场点位、采样信息填写、并将采样方案及附件6～12的记录单上传至详查数据库。

（二）安全与防护

根据污染场地调查、地质钻探以及危险化学品使用等相关技术规范，结合调查地块的实际情况，会同地块使用权人安全生产相关人员，制定采样调查人员的安全和健康防护计划，对相关人员进行必要的培训，严格执行现场设备操作规范，按要求使用个人防护装备。

（三）应急处置

在调查采样过程中若发现或由钻探导致的危险物质泄露、地下设施受到破坏等突发情况，应首先保证现场施工人员安全，并立即报企业和地方相关管理部门，按照《突发环境事件应急管理办法》（环境保护部令 第34号）尽快落实应急处置相关事宜。