日前,江苏发布《固定污染源挥发性有机化合物在线监测仪校准规范》(报批稿)。详情如下:
固定污染源挥发性有机化合物在线监测仪校准规范
1范围
本规范适用于固定污染源挥发性有机化合物在线监测仪(以下简称仪器)的校准。本规范主要针对气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)原理的仪器,其他原理的仪器可以参照本规范执行。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
HJ 1013-2018固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法
JB/T 12963-2016 空气中挥发性有机物在线气相色谱仪
HJ 38-2017固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和计量单位
3.1挥发性有机化合物volatile organic compounds(VOCs)
在20℃条件下蒸气压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。
3.2总烃total hydrocarbons(THC)
在HJ 38-2017标准规定的条件下,在氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。
4 概述
仪器主要用于固定污染源废气中VOCs气体的实时监测。仪器可检测总烃、苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等)、其他特征污染物(氯乙烯、丙烯腈等)中的一种或多种组分的浓度。
仪器主要由气路系统、检测系统、数据采集、传输与处理系统等部分组成。
5计量特性
5.1测量范围:
0~500µmol/mol(总烃,以甲烷计);
0~50µmol/mol(单一苯化合物等)。
5.2示值误差:
不超过±5%(总烃,以甲烷计);
不超过±10%(单一苯化合物等);
5.3重复性:不大于2%
5.4示值漂移:不超过±3%FS
注:以上各指标不用于合格性判别,仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
环境温度 (15~35)℃;
相对湿度≤85%;
供电电压(220±22)V,供电频率(50±0.5)Hz。
6.2 校准设备
6.2.1 气体标准物质
6.2.1.1 应选用有证气体标准物质;
6.2.1.2 选用氮中甲烷作为总烃校准的气体标准物质,标准物质的相对扩展不确定度应不大于1.5%(k=2);
6.2.1.3 选用氮中苯、甲苯、二甲苯单标或混合标气作为苯化合物校准的气体标准物质,标准物质的相对扩展不确定度应不大于5%(k=2);
6.2.2 零点气体:高纯氮气(≥99.999%)。
6.2.3 稀释装置:用于稀释高浓度气体标准物质的装置,最大稀释误差不超过±1.5%,稀释后气体含量的相对扩展不确定度应满足6.2.1的要求。
6.2.4 减压阀及气体管路:应使用不与VOCs气体发生反应或吸附的材质,如不锈钢阀和聚四氟乙烯管路。
7校准项目和校准方法
7.1仪器的准备
在正常工作条件下,按照仪器使用说明书的要求对仪器进行调整,进入工作状态。
7.2示值误差
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反应,校准证书应至少包括以下信息:
a) 标题,“校准证书”;
b) 实验室名称和地址;
c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d) 证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e) 客户的名称和地址;
f) 被校对象的描述和明确标识;
g) 进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;
h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k) 校准环境的描述;
l) 校准结果及其测量不确定度的说明;
m) 对校准规范的偏离的说明;
n) 校准证书签发人的签名、职务或等效标识;
o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;
p) 未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
9 复校时间间隔
复建议复校时间间隔不超过1年。更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时,应随时校准。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。